标准集团讲述气相色谱仪的操作条件

[2023-12-27]

标准集团(香港)有限公司是一家提供材料测试仪器设备的综合供应商,创立于2003年,总部在中国香港,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。其后,为满足客户日益增长的需求,公司逐步拓展产品线,扩张至相邻的皮革、地毯、床垫、箱包、家具、玩具、非织造、包装材料等行业,随后,又延伸至过滤材料、燃烧及光学光谱等多个领域。主要经营的产品种类有:口罩检测仪器、防护服检测仪器、纺织及服装测试仪器,皮革及鞋材测试仪器,燃烧类测试仪器,玩具类测试仪器,汽车内饰测试仪器,土工布测试仪器,非织造无纺布测试仪器,过滤材料测试仪器,材料老化测试仪器,床垫箱包家具测试仪器以及其它相关测试设备。

气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配;


由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。


气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑:


1.柱长,柱内径


一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。


气相色谱仪分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。


2.柱温


柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。


选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。


提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。


一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。


3.载气流速


载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。


4.固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。


(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。


(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。


5.进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。


对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。


当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。


一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。