标准集团讲述毛细管色谱柱的选择

[2023-12-27]

标准集团(香港)有限公司是一家提供材料测试仪器设备的综合供应商,创立于2003年,总部在中国香港,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。其后,为满足客户日益增长的需求,公司逐步拓展产品线,扩张至相邻的皮革、地毯、床垫、箱包、家具、玩具、非织造、包装材料等行业,随后,又延伸至过滤材料、燃烧及光学光谱等多个领域。主要经营的产品种类有:口罩检测仪器、防护服检测仪器、纺织及服装测试仪器,皮革及鞋材测试仪器,燃烧类测试仪器,玩具类测试仪器,汽车内饰测试仪器,土工布测试仪器,非织造无纺布测试仪器,过滤材料测试仪器,材料老化测试仪器,床垫箱包家具测试仪器以及其它相关测试设备。

毛细管色谱柱的选择该如何呢?


1、膜厚


薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。


一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5um。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三酯、甾族化合物等)能够很好的分析。


对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5um的液膜效果较好。


超厚膜(3~5um)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。


另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都是有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。


2、长度


一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是*普遍地柱长。超长柱(50、60或100、150m)用于非常复杂的样品。


柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大40%。


如果分析只是比较好但不是特别好的,有比增加柱长度更好的办法来分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。


分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。


较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。


3、内径


增加直径意味着需要更多的固定相,及时厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。


小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。


当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。


同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。


毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径的大流量。查明你的整个系统看看那些是适合那些柱内径的色谱柱。